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分析測定聚合硫酸鐵的試樣方法
發布日期:2011-7-25    新聞來源:   瀏覽次數:366

分析測定聚合硫酸鐵的試樣方法
    將聚合硫酸鐵試樣注入清潔、干燥的量筒內,不得有氣泡。將量筒置于20±1℃的恒溫水浴中,待溫度恒定后,將密度計緩緩地放入試樣中,待密度計在試樣中穩定后,讀出密度計彎月面下緣的刻度(標有讀彎月面上緣刻度的密度計除外),即為20℃試樣的密度。

2:全鐵含量的測定

2.1重鉻酸鉀法

2.1.1方法提要

在酸性溶液中,用氯化亞錫將三價鐵還原為二價鐵,過量的氯化亞錫用氯化汞予以除去,然后用重鉻酸鉀標準滴定溶液滴定,反應方程式為:2Fe<SUP>3+</SUP>+Sn<SUP>2+</SUP>=2Fe<SUP>2+</SUP>+Sn<SUP>4+</SUP>
SnCl<SUB>2</SUB>+2HgCl<SUB>2</SUB>=SnCl<SUB>4</SUB>+Hg<SUB>2</SUB>Cl<SUB>2</SUB>
6Fe<SUP>2+</SUP>+Cr<SUB>2</SUB>O<SUB>7</SUB><SUP>2-</SUP>+14H<SUP>+</SUP>=6Fe<SUP>3+</SUP>+2Cr<SUP>3+</SUP>+7H<SUB>2</SUB>O

2.1.2試劑和溶液

a氯化亞錫(GB 638)溶液:250g/L鹽酸溶液;稱取25.0g氯化亞錫置于干燥的燒杯中,溶于20mL鹽酸(GB 622),冷卻后稀釋到100 mL,保存于棕色瓶中,加入高純錫粒數顆。

b.鹽酸(GE 622)溶液:l+l溶液;

c.氯化汞(HG 3-1068)飽和溶液;

d.硫一磷混酸;將150mL硫酸(GB 625),溶于500mL水中,再加150mL磷酸(GB 1282),然后稀釋到1000ml。

e.重鉻酸鉀(GB 642)標準滴定溶液:c(1/6K<SUB>2</SUB>Cr<SUB>2</SUB>O<SUB>7</SUB>)=0.1mol/L;

f.二苯胺磺酸鈉(HG 3-621)溶液:5g/L。

2.1.3分析步驟

稱取約1.5g試樣,精確至0.001g,置于250mL錐形瓶中,加水20mL,加鹽酸溶液(4.2.1.2.b)20mL,加熱至沸,趁熱滴加氯化亞錫溶液(4.2.1.2.a)至溶液黃色消失,再過量一滴,快速冷卻

,加氯化汞溶液(4.2.1.2.c)5mL,搖勻后靜置1min,然后加水50mL,再加入硫一磷混酸(4.2.1.2.d)10mL,二苯胺磺酸鈉指示液(4.2.1.2.f)4~5滴,用重鉻酸鉀標準滴定溶液(4.2.1.2.e)滴定至紫色(30s不褪)即為終點。

以質量百分數表示的全鐵含量X<SUB>1</SUB>按式(1)計算

X<SUB>1</SUB>=V·C×0.05585/m×100…………………………………………(1)

式中:V--化學計量點時試樣所消耗的重鉻酸鉀標準滴定溶夜的體積,ml;

c--重鉻酸鉀標準滴定溶液的濃度,mol/L;         m--試樣的質量,g;

0.05585――與1.00mL重絡酸鉀的標準滴定溶液(1/6K<SUB>2</SUB>Cr<SUB>2</SUB>O<SUB>7</SUB>)=1.000mol/L〕相當的,以克表示的鐵的質量。所得結果應表示至二位小數。

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